流動注射分析儀原理：
流動注射分析儀的原理是先將液體樣品注入到一個流動的、非間隔連續(xù)載流由適當液體構成中‚注入的樣品形成一個帶，被傳送到檢測器。檢測器連續(xù)地記錄由于樣品通過流通池而引起吸光度、電極電位或其他物理量的變化。當流體在流動注射分析儀通道中運動時進行著復雜的物理與化學過程。流動注射分析是上述三條原理的組合即樣品注入、注入樣品帶的受控分散、樣品帶從注入口流到檢測器的可重現(xiàn)的時序。由于試樣溶液在嚴格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法、在管道中存留時間、溫度和分散過程等條件相同，在非反應平衡狀態(tài)下就可以按照標準對比法‚測定試樣溶液中被測物質的濃度。
二、流動注射分析儀組成：
二、流動注射分析儀儀器特點
立體式結構，儀器采用一體式通道設計，取樣，反應于一體，無需配套主機
柱塞泵代替?zhèn)鹘y(tǒng)蠕動泵，自整定流速，無需切換蠕動泵管，省時省力
CAN口通訊方式，可鏈接多種模塊同時進行數(shù)據(jù)分析
流通池采用可調角度懸浮結構，阻止氣泡形成路徑，同時采用震蕩懸浮自動除氣泡結構，可瞬間排出氣泡，保證測量的準確性
采用了冷光源加光纖構成的光學系統(tǒng)，冷光源10萬小時的使用壽命和穩(wěn)定的光能量輸出，使得預熱時間短，光能量衰減慢不會因為過熱的光源引起基線漂移等問題，使光學系統(tǒng)達到佳的使用條件，光纖傳導時光信號不失真，大幅降低基線噪音、漂移，增強檢測靈敏度
二、流動注射分析儀應用領域
飲用水、地表水、地下水和污水分析---揮發(fā)酚、cyanide、硫化物、陰離子表面活性劑、總磷、總氮、氨氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽等十多個檢測項目
土壤和植物分析---全氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、有效磷、有效硼等項目
飲料和食品分析---酒中cyanide
肥料分析---有效磷、氨氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽
流動注射分析儀分析方法：單道流動注射分析法
這種方法是簡單，也是較常用的FIA方法。
多道流動注射分析法
當兩種以上的試劑混合后會發(fā)生化學變化時，可采用這種方法。
各種試劑可以在不同時間，不同合并點加入到管路中，最后進入流通流進行檢測。
合并帶法
合并帶法是采用多道注射閥同時分別注入試劑和試樣，使試劑和試樣在各自的管道中，由同速的載流推進，并在適合電匯合成兩者的合并帶。在這個方法中，所使用的載流為蒸餾水或緩沖溶液，大大的節(jié)省試劑。
還可以采用斷續(xù)流動法的合并帶體系。當試樣從S注入載流時（載流為水和緩沖液），啟動泵為I，停閉泵Ⅱ，載流把試樣帶推進到距合并點某一位置上，由計時器T停閉泵I，并啟動泵Ⅱ，繼續(xù)推進載流，并同時加入試劑R，當試樣帶全部通過合并點后，又啟動泵I，停閉泵Ⅱ。
雙注樣法
雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時注入到兩種不同流路的載流中。
注入的試樣塞可以一前一后地通過同一檢測器。也可以通過兩個相同或不同的檢測器分別檢測。該法主要用于同一試樣中兩種不同物質的流動注射分析。
流動注射溶劑萃取法
該法擺脫了傳統(tǒng)的手工萃取操作，實現(xiàn)了溶劑萃取自動化，提高了功效。
流動注射萃取裝置如圖17.43所示。含待萃取祖份的試樣從進樣器注入到水相載流中，到達某一點時，用相分隔器a把有機溶劑按比例，有規(guī)則的插入到水相載流中，形成有規(guī)則的水相和有機相互相間隔的區(qū)段，經(jīng)過在萃取冠D中萃取后，由相分析器C將有相同和水相分開，有機相進入檢測器。
停流法
在FIA中，反應盤管不宜過長，要求反應速度要比較快，對于反應速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流停法，可以有效地適用于化學反應緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進入流通檢測器的某適當時間內準確停泵（包括停泵時刻及停泵的時間長度），記錄反應混合液在靜止狀態(tài)下進一步反應過程中發(fā)生的變化（如吸光度的變化等）使反應逐漸趨于穩(wěn)定，提高測定的靈敏度。它已應用于測定反應常數(shù)、研究反應機理、慢反應分析和有色試樣分析等。
填充反應器
在FIA中，有時需用固態(tài)試劑，如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應管路相連，構成填充反應器。目前這種反應器主要有填充還原反應器、固定化酶反應器和離子交填充反應器等。圖17.44為帶預濃集柱的FIA流程圖。
此外流動注射梯度技術也已得到不少應用。在FIA中，注入到流動體系中的試樣經(jīng)分散后形成具有連續(xù)濃度梯度的分散試樣帶。在嚴格控制的條件下，分散試樣帶的任何一點都能提供確切的濃度信息。這種依靠準確控制條件來開發(fā)試樣帶濃度梯度中所包含的信息的技術稱為梯度技術，如梯度稀釋、梯度校正、梯度掃描、梯度滴定及梯度滲透等。流動注射分析應用非常廣泛，它與許多檢測技術及分離富集技術結合，已用于數(shù)百種有機或無機的分析，以及一些基本物理化學常數(shù)的測定。在環(huán)境、臨床、醫(yī)學、農(nóng)林、冶金地質、工業(yè)過程監(jiān)測、生物化學、食品等許多領域中都得到廣泛的應用，特別是環(huán)境科學和臨床醫(yī)學這兩方面應用更多。下面扼要列舉幾種組份的分析，供參考。
土壤中有效鋅的測定
采用流動注射萃取分析法可以測定土壤中有效鋅，其裝置如圖17.45所示。萃取裝置由相間隔器、PTEE萃取管道（內徑0.8mm，長2m），相分離器和節(jié)流管（內徑0.5mm，長1m的PTEE管）組成。采用置換排出法輸入法輸入有機相。兩個出入口玻璃瓶分別裝入雙硫腙四氯化碳溶液和蒸餾水，通過調節(jié)a，b瓶中水量的增減使有機相不通過泵管進出萃取管道；萃取劑為0.002%的雙硫腙四氯化碳溶液；載流（含有掩蔽劑）為1%二乙基二硫代氨基甲酸的0.85mol/LNH4OH溶液；土壤浸提劑為0.05mol/L——0.1mol/LcaCl2——1.0mol/L三乙醇胺，調節(jié)PH為7.3，使用前用水稀釋10倍，鋅系列標準溶液用浸提劑稀釋。 25g通過1mm篩孔的風干土樣，加入50ml浸提劑，振蕩2h后過濾。分析流程及各項參數(shù)如圖所示。采樣體積240uL。使用8uL流通池，于535nm處測定吸光度。分析速率為60個樣/h。
水中某些組分的測定
雨水中F－離子含量的檢測，可以用F－選擇電極作為流動注射分析的檢測器，檢測限為15ng/mL，標準偏差小于3%，分析速度為每小時60次。河水、海水及井水中的PO4 3－離子可借助于磷鉬藍分光光度法作為檢測手段進行流動注射分析法，檢測限達0.01ug/mL，分析速度每小時30次。水樣中的砷含量的分析，可以預先用硫酸肼將As（V）還原成As（Ⅲ），再用小型陽離子交換柱將過量肼除去，然后用流動注射分析－安培檢測器檢測，檢測限為0.4ppb。
血清中某些組份的測定
為了測定血清中的Ca2+離子含量及PH值，可將血清樣品注入載流中，“樣品塞”首先通過毛細管玻璃電極以測定PH值，隨之再流經(jīng)Ca2+選擇電極，測得pCa值。若借助于固定化葡萄糖氧化酶柱和安培法，就可以間接測定血清中葡萄糖含量。葡萄糖流經(jīng)酶柱時發(fā)生以下反應：
葡萄糖+O2+H2O———葡萄糖氧化酶→H2O2+CO2
生成的H2O2用Pt電極即可以進行安培法檢測，也可以采用三管路流動注射分析法，各管路試劑分別為脲酶、次氯酸及苯酚溶液。脲先經(jīng)酶降解生成NH3，再被次氯酸氧化成氯胺，然后與酚反應生成靛酚藍，在620nm處進行分光光度測定，檢測限達2mmol/L。還可以利用毛細管玻璃電極進行電位法測量，由PH值改變來間接定量脲含量：
NH2CONH2+H2O———尿素酶———→2NH3+CO2
將流動注射分析技術與原子吸收光譜法結合來測定接受鋰治療的病人血清中的鋰含量。流動注射分析法也可以與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用。
FIA熒光法及動力學分析法結合
將流動注射分析法與熒光光度法相結合，大大提高分析靈敏度。利用鋱與EDTA、磺基水楊酸反應生成三元配合物，可以用熒光法測定礦石中鋱含量。激發(fā)波長為320nm，測定波長545nm。對80pg含量的鋱，其測量的相對標準偏差為4%，且各種金屬離子不受干擾。
催化分析法的優(yōu)點是靈敏度比一般化學分析法高得多，其檢測極限可達10^-9 mol/L左右。根據(jù)以下催化反應可以測定痕量I－離子：
催化反應式可以推定痕量I-離子
可以采用三流路流動注射分析法，其中一路為二次蒸餾水作載流會，以便將樣品塞帶入，另外兩個流路分別為Ce（Ⅳ）溶液和As（Ⅲ）溶液，它們的流量都可以進行調節(jié)。檢測手段可用分光光度法。
產(chǎn)品簡介
當前位置：
上一個：
返回列表
離子色譜儀