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離子色譜儀工作原理

更新時(shí)間:2025-12-01點(diǎn)擊次數(shù):976
離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的方法,在越來(lái)越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用,從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè),逐漸向領(lǐng)域拓展,如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、軍工行業(yè)等。
由于用戶的分析需求更加嚴(yán)格,對(duì)離子色譜技術(shù)提出了更高的要求,其中利用閥切換(也稱柱切換)技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來(lái)越得到關(guān)注。
本文將利用閥切換技術(shù)進(jìn)行樣品富集的基本管路連接情況為例進(jìn)行介紹,希望能夠?yàn)榇蠹姨峁┪⒈≈Α?/span>
1、主要設(shè)備及配件
·電磁六通閥:2個(gè)
·高壓輸液泵:2臺(tái)
·捕獲柱:1支
·富集柱:1支
·分析柱:1支
·超純水:電阻率>18.2MΩ·cm
·淋洗液發(fā)生器:避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果
2、管路連接

管路連接

 

閥切換主要分為三部分:進(jìn)樣模塊、富集模塊和分離模塊。進(jìn)樣模塊用于手動(dòng)或自動(dòng)將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中;富集模塊用于將待分析樣品中的待測(cè)組分進(jìn)行富集濃縮;分析模塊用于將富集濃縮的待測(cè)組分進(jìn)行分離檢測(cè)。
3、狀態(tài)分析
(1)進(jìn)樣狀態(tài)
如下圖所示,2個(gè)電磁閥均處于進(jìn)樣位。

進(jìn)樣狀態(tài)

 

①自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣將樣品注入定量環(huán)中;

②輸液泵1將泵入的超純水通過(guò)捕獲柱后,進(jìn)入閥1的2號(hào)孔位,從3號(hào)孔位流出后,連接至閥2的5號(hào)孔位,經(jīng)過(guò)4、2孔位連接的捕獲柱后,從6號(hào)孔位排出;

③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器,產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過(guò)閥2的2、3孔位,流出至色譜柱。

(2)富集狀態(tài)

如下圖所示,閥1切換至分析位,閥2處于進(jìn)樣位。 

富集狀態(tài)

 

此時(shí)閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出,進(jìn)入閥2的富集柱中,由于純水不具有淋洗效果,待分析組分會(huì)在富集柱上保留而不會(huì)被洗脫沖出,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的沖洗后,定量環(huán)中的待分析樣品全部進(jìn)入富集柱,完成富集操作。
(3)分析狀態(tài)
如下圖所示,閥1切換至進(jìn)樣位,閥2同時(shí)切換至分析位。

分析狀態(tài)

①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后,切換至進(jìn)樣位,為下一樣品分析做準(zhǔn)備;

②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過(guò)閥2的2、1、4、3號(hào)孔位,將富集柱上吸附濃縮的待測(cè)組分沖出,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

(4)進(jìn)樣狀態(tài)(復(fù)位至圖2所示位置)

閥1、閥2均處于進(jìn)樣位。完成一個(gè)樣品的分析后,閥2從分析位切換至進(jìn)樣位,系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)樣狀態(tài),等待下一次分析過(guò)程。

4、注意事項(xiàng)

(1)閥切換技術(shù)會(huì)用到2個(gè)以上進(jìn)樣閥,因此各閥之間的切換時(shí)間需要精準(zhǔn)控制,否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

(2)現(xiàn)在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器,一般情況下電解過(guò)程使用的水來(lái)自電導(dǎo)檢測(cè)器回流,在痕量離子分析過(guò)程中,回流水中的陰離子可能會(huì)造成較大干擾,因此建議采用外接水抑制模式,此時(shí)需要額外添加1臺(tái)輸液泵。

離子色譜儀是一種分離和檢測(cè)離子的方法,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、藥品、食品、化妝品等領(lǐng)域的分析。其工作原理基于離子交換,利用離子交換樹脂對(duì)樣品中的離子進(jìn)行選擇性吸附和洗脫,最終通過(guò)檢測(cè)器得到分離結(jié)果。其主要由六部分組成:進(jìn)樣器、梯度泵、離子交換柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和自動(dòng)采樣器。
  首先是進(jìn)樣器,樣品通過(guò)該裝置被引入進(jìn)離子色譜儀,并經(jīng)過(guò)預(yù)處理,如過(guò)濾、稀釋、加標(biāo)等。
  接下來(lái)是梯度泵,它控制離子交換柱中的溶液流速以及離子強(qiáng)度梯度,實(shí)現(xiàn)樣品在離子交換柱上的分離。通常使用兩個(gè)或多個(gè)不同離子強(qiáng)度的緩沖液,其中一個(gè)作為固定相,另一個(gè)則通過(guò)梯度泵以一定比例混合后作為流動(dòng)相,在離子交換柱中形成一定離子強(qiáng)度的梯度。

 

  離子交換柱是色譜儀中最關(guān)鍵的組成部分之一,它是分離樣品中離子的地方。離子交換柱通常由樹脂填充而成,該樹脂能夠通過(guò)陰陽(yáng)離子交換與樣品中的離子發(fā)生相互作用。樣品中的離子在離子交換柱中通過(guò)吸附、解吸和再吸附等過(guò)程進(jìn)行分離,最終得到不同的峰。
  檢測(cè)器是色譜儀的另一個(gè)關(guān)鍵組成部分,其主要功能是將分離出的離子轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并量化檢測(cè)。常見(jiàn)的離子色譜儀檢測(cè)器包括導(dǎo)電度檢測(cè)器、紫外可見(jiàn)光譜檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器等。其中,導(dǎo)電度檢測(cè)器是常用的檢測(cè)器,因?yàn)樗`敏度高、響應(yīng)速度快、穩(wěn)定性好。

 

  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是色譜儀的重要組成部分之一,它用于采集、存儲(chǔ)和處理從檢測(cè)器中獲得的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以對(duì)離子峰進(jìn)行識(shí)別、定量、歸一化等操作,最終給出離子樣品的分析結(jié)果。
  最后是自動(dòng)采樣器,它可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行自動(dòng)化處理,提高實(shí)驗(yàn)效率和減小誤差。
  在離子色譜儀中,樣品經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器預(yù)處理后,由梯度泵帶動(dòng)緩沖液通過(guò)離子交換柱,在樹脂上與離子發(fā)生交換作用,不同的離子被吸附到樹脂上,形成離子峰。最終,檢測(cè)器將離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并傳遞給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行處理,得到分析結(jié)果。

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